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蜜桃在线免费观看儀器105℃時的揮發物的測定

文章出處: 責任編輯:蜜桃在线免费观看儀器 發表時間:2015-07-24
蜜桃在线免费观看儀器105℃時的揮發物的測定
1.1方法提要
硫氰酸鈉和硫氰酸鉀產品於105℃下幹燥至質量恒定,測得試樣中的揮發物質的含量。
1.2儀器、設備
電熱恒溫幹燥箱:能夠控製溫度在105℃±2℃。
1.3分析步驟
使用已於105℃±2℃質量恒定的稱量瓶,稱取約3 g晶體試樣,至0.01 g,於105℃士2℃烘至質量恒定。
1.4結果計算
105℃時的揮發物以質量分數”。計,數值以%表示,按式(4)計算
按式(4)計算 
式中:
m1——幹燥前稱量瓶和試料的質量的數值,單位為克(g);
m2——幹燥後稱量瓶和試料的質量的數值,單位為克(g);
m——試料質量的數值,單位為克(g)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的差值不大於o.05%。
12 鹵化物(以Cl計)含量的測定
2.1方法提要
在堿性條件下,用過氧化氫將硫氰酸根分解,再將試驗溶液酸化,加入硝酸銀與鹵離子生成白色難溶物,與同時同樣處理的氯化物標準比濁溶液比較。
2.2試劑
2.2.1氫氧化鈉;
2.2.2硝酸溶液:l+9;
2.2.3過氧化氫溶液:1+4,現用現配;
2.2.4硝酸銀溶液:17 g/L;
2.2.5氯標準溶液:1 mL溶液含氯(C1)0.1 mg;
用移液管移取10 mL按HG/T 3696.2要求配製的氯標準溶液,置於100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
22.3分析步驟
稱取1.00 g--0.01 g試樣,置於250mL錐形瓶中,加入30mL過氧化氫溶液溶解。立即加入1 g氫氧化鈉,搖動至劇烈反應停止後,再加入30 mL過氧化氫溶液,煮沸2 rain。冷卻至室溫,移入100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。用移液管移取10 mL此試驗溶液,置於100 mL比色管中,加入10 mL硝酸溶液、i mL硝酸銀溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,放置5 rain。所呈濁度不得大於標準比濁液。
標準比濁液的製備:根據相關產品標準中鹵化物含量,移取一定體積的氯標準溶液,與試樣同時同樣處理。移取的氯標準溶液的體積在相關產品標準中給出。

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